Разработка методики хроматографического анализа реакционной массы гидрокарбалкоксилирования циклогексена циклогексанолом и СО

В работе рассмотрен метод газо–жидкостной хроматографии применительно к анализу многокомпонентного раствора, моделирующего состав реакционной массы гидрокарбалкоксилирования циклогексена циклогексанолом и СО в среде толуола. Цель работы состояла в разработке методики анализа реакционной массы, обладающей высокой точностью и воспроизводимостью. Объект исследования — система «циклогексен — циклогексанол — циклогексилциклогексанкарбоксилат — толуол (растворитель)». Для расчетов концентраций определяемых компонентов был выбран метод внутреннего стандарта. Установлено, что исследуемые диапазоны концентраций определяемых веществ составляют линейную область работы используемого пламенно–ионизационного детектора. Вычислены калибровочные коэффициенты для пересчета площадей пиков определяемых веществ в молярные концентрации. Выявлено отсутствие грубых ошибок в результатах определения эфира и низкий уровень грубых ошибок в определении циклогексена (3,3%) и циклогексанола (6,7%). Произведена оценка доверительных интервалов найденных калибровочных коэффициентов. Установлена высокая точность хроматографического анализа (более 98%) и высокая воспроизводимость результатов (более 99%), что позволяет рекомендовать использование разработанной методики для анализа реакционной массы синтеза циклогексилциклогексанкарбоксилата, представляющего интерес как потенциальная добавка к топливам и полимерам.