Einzelpartikel-Nanoelektrochemie für die Untersuchung der Aktivität der elektrokatalytischen Sauerstoffentwicklungsreaktion an Co3O4 Nanowürfeln

Co₃O₄-Nanowürfel werden hinsichtlich ihrer intrinsischen elektrokatalytischen Aktivit-t gegengber der Sauerstoffevolutionsreaktion (OER) mittels Single-Entity-Elektrochemie untersucht. Die elektrochemische Rasterzellmikroskopie (SECCM) liefert Daten über die elektrokatalytische OER-Aktivität von mehreren einzelnen Bereichen der Oberfläche, die genau einen Co₃O₄-Nanowürfel bei einer vergleichsweisen großen Zahl solcher Einzelpartikelmessungen mit ausreichender statistischer Reproduzierbarkeit untersuchen. Messungen von einzelnen Co₃O₄-Nanowürfeln auf Nanoelektroden ermöglichen einen beschleunigten Stresstest durch die OER unter stark alkalischen Bedingungen mit Stromdichten von bis zu 5.5 A cm^-2, und erlauben die Bestimmung von TOF-Werten von bis zu 2.8 x10⁴ s^-1x bei 1.92 V vs. RHE für Oberflächen-Co-Atome eines einzelnen kubischen Nanopartikels. Die Realisierung solch hoher Stromdichten in Kombination mit derTransmissions-Elektronenmikroskopie an identischer Stelle ermöglicht die Visualisierung der Bildung einer Oxy(hydroxid)-Oberflächenschicht während der Elektrokatalyse. Die Kombination zweier unabhängiger Single-Entity-Elektrochemie-Verfahren bildet die Grundlage für die Aufklärung der Struktur-Aktivitäts-Beziehungen einzelner Elektrokatalysator-Nanopartikel mit gut definierter Oberflächenstruktur.