DESARROLLO DE UN MÉTODO PARA LA ESPECIACIÓN DE SELENIO EN MUESTRAS DE CERVEZA

RESUMEN

Se desarrolló un método por cromatografía iónica (CI) para la especiación de selenio en muestras líquidas de cerveza, empleando H2O2 y luz UV como sistema oxidante. Las especies aniónicas de selenio fueron separadas utilizando una columna aniónica AS4A y un guarda columna AG4 Dionex, la fase móvil empleada fue de 1,7 mM NaHCO3/1,8 mMNa2CO3, para la cuantificación se empleó un detector de conductividad iónica. El tiempo de retención del ión Se(IV) fue de 7,8 min y para Se(VI) de 15,7 min. Los límites de detección obtenidos para Se(IV) y Se(VI) fueron de 0,15 y 0,28 mgL-1, respectivamente. Se establecieron las condiciones óptimas de análisis del proceso de oxidación de los compuestos puros de selenio: selenito y selenio-DL- metionina, mediante el estudio de diferentes parámetros como cantidad de peróxido adicionado, tiempo de digestión y pH. La separación de los iones Se(IV) y Se(VI) en muestras de cerveza se realizó empleando una fase móvil de 2,0 mM de carbonato de sodio y 1,0 mM de hidróxido de sodio, ésta mezcla separa los iones de selenio sin tener problemas de interferencias de nitrato, fosfato y sulfato. Los límites de detección determinados para Se(IV) y Se(VI) fueron 0,08 y 0,07 mgL-1, respectivamente. El método desarrollado se comparó con un método referencial ICP AES, obteniéndose excelentes resultados.

ABSTARCT

A method was developed by ion chromatography (IC) for the speciation of selenium in liquid samples of beer, using H2O2 and UV light as an oxidant system. The anionic selenium species were separated using an anionic column AS4A and a guard column AG4 Dionex, the mobile phase used was 1.7 mM NaHCO3/1.8 mM Na2CO3, for the quantification an ionic conductivity detector was used. The retention time of the Se(IV) ion was 7.8 min and for Se(VI) was 15.7 min. The detection limits obtained for Se(IV) and Se(VI) were 0.15 and 0.28 mgL-1, respectively. The optimal conditions of oxidation process analysis of the selenium pure compounds: selenite and selenium-DL-methionine were established, with the study of different parameters such as amount of peroxide added, time of digestion and pH. The separation of the Se(IV) and Se(VI) ions in beer samples was carried out using a mobile phase of 2.0 mM sodium carbonate and 1.0 mM sodium hydroxide, this mixture separates the selenium ions without interference problems of nitrate, phosphate and sulfate. The detection limits determined for Se(IV) and Se(VI) were 0.08 and 0.07 mg L-1, respectively. All developed was compared with a reference method ICP AES, obtaining excellent results.